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Fraktionierung nativer Cellulose aufgrund ihrer Unverträglichkeit mit synthetischen Polymeren
S. Loske (1999)


Im Rahmen dieser Arbeit wurden zwei Möglichkeiten der Fraktionierung von nativer Cellulose nach der Kettenlänge mit Hilfe von flüssig-flüssig Gleichgewichten untersucht. Als Ausgangssubstanz diente aus Eucalyptusholz gewonnene Cellulose (Solucell 500) der Firma Lenzing AG/Österreich.

Native Cellulose löst sich in einigen komplexierenden Lösungsmitteln, so auch in wässrigen Lösungen des Eisen-Weinsäure-Natrium-Komplexes (EWN). Durch Zugabe einer Polyhydroxylverbindung (D-Mannit) zu derartigen Cellulose-Lösungen läßt sich ein Zerfall in zwei flüssige Phasen herbeiführen. Sukzessive Fällung ergab vier Fraktionen, die anhand von Staudingermessungen charakterisiert wurden. Dabei zeigte sich eine Ausfällung längerer Ketten in der ersten Fraktion, während die kürzeren Ketten bis zur vollständigen Fällung in Lösung blieben. Im Vergleich zur Ausgangscellulose, deren Staudingerindex 620 mL/g beträgt, liegen die Staudingerindices der einzelnen Fraktionen zwischen 650 und 530 mL/g. Aufgrund der Massenbilanz und des aus den Staudingerindices der einzelnen Fraktionen berechneten Staudingerindex der Ausgangsprobe, gibt es keinen Hinweis auf einen Kettenabbau der Cellulose.

Neben komplexierenden Lösungsmitteln eignen sich auch sauerstoff-basische Misch-lösungsmittel, wie das hier verwendete N,N-Dimethylacetamid (DMAc) + LiCl, zum Lösen von unsubstituierter Cellulose. Durch die Zugabe eines in DMAc+LiCl gelösten synthetischen Hilfspolymers zu Cellulose-Lösungen kann man Phasenseparation herbeiführen. Die eine Phase setzt sich aus den höhermolekularen Anteilen des einen Polymers und den niedermolekularen Anteilen des zweiten Polymers zusammen, in der anderen Phase sind diese Verhältnisse umgekehrt. Die Gelpermeationschromatographie zeigt, daß das Hilfspolymer Polymethylmethacrylat in Fraktionen mit Molekulargewichten (Mw) zwischen 220 und 410 kg/mol gegenüber der Ausgangssubstanz von 310 kg/mol fraktioniert wird. Die Staudingerindices der einzelnen Cellulosefraktionen liegen zwischen 175 und 540 mL/g. Sämtliche Werte sind niedriger als der Staudingerindex der Ausgangscellulose, was allerdings nicht auf die Fraktionierung, sondern auf die schwierige Aufarbeitung zurückzuführen ist. Um Cellulose rein zu isolieren muß diese nämlich aus Ni-tren, ein komplexierendes Lösungsmittel in dem Kettenabbau nachgewiesen wurde, umgefällt werden. Dieser Kettenabbau ließe sich durch die Verwendung von Cd-tren vermeiden.


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