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Fraktionierung nativer Cellulose durch Variation der Lösungsmittelgüte
S. Striouk (1998)


Im Rahmen dieser Arbeit wurden die Möglichkeiten zur Fraktionierung von nativer Cellulose nach der Kettenlänge im Mischlösungsmittel N,N-Dimethylacetamid, LiCl untersucht. Ausgangsprodukte waren zwei Celluloseproben (Solucel 500 der Firma Lenzing und Cellulose-Pulver: Avicel PH-101 von Fluka) mit unterschiedlichen Molekulargewichten. Zur Fraktionierung der Cellulose wurden zwei Methoden angewendet: für höhermolekulare Cellulose die fraktionierte Auflösung und für die niedermolekulare Cellulose die Fraktionierung durch flüssig-flüssig Entmischung.

Die fraktionierte Auflösung lieferte sieben Fraktionen, die mit Hilfe der Kapillarviskosimetrie charakterisiert wurden. Trotz der aufwendigen Isolierungsmethode stimmt die Massenbilanz der Fraktionierung gut. Allerdings liegt der aus den Staudingerindices der einzelnen Fraktionen berechnete Staudingerindex der Probe (435 mL/g) deutlich niedriger als der von der Ausgangscellulose direkt gemessene Staudingerindex (551 mL/g). Diese Abnahme ist mit Sicherheit mit dem angewendeten Isolierungsverfahren verbunden, da die Cellulose während der Regenerierung aus der Lösung kurz in Kontakt mit dem zum Celluloseabbau führenden Lösungsmittel (Ni-tren) kommt. Einen weiteren Beitrag zum Abbau der Cellulose könnte die beim Mischen von den Lösungsmitteln (DMAc / LiCl, bzw. Ni-tren) mit den Fällungsmitteln (Wasser, bzw. H2SO4) entstehende Wärme liefern. Für Cellulose, die in DMAc / LiCl gelöst war und nach dem bei der fraktionierten Auflösung angewandten Verfahren regenerierten wurde, erhält man ein Wert für Staudingerindex von 444 mL/g.

Bei den Versuchen mit der niedermolekularen Cellulose (Avicel PH-101) wurde ermittelt, daß die Kombination des Mischlösungsmittels (N,N-Dimethylacetamid + LiCl) mit Aceton ein günstiges Lösungsmittel-Fällungsmittel-System für diese Cellulose darstellt. Wie sich durch die Trübungsmessungen feststellen ließ, weist dieses System eine Hochtemperaturentmischung auf. Die durchgeführten Untersuchungen zeigen, daß die flüssig-flüssig Entmischung mit einer Anreicherung an kurzkettigen Cellulosemolekülen im Sol und langkettigen Cellulosemolekülen im Gel verbunden ist.


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