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Untersuchungen zum Phasenverhalten von Mischungen aus PVC, PET und niedermolekularen Lösungsmitteln
M. Wünsch (1995)


Ziel dieser Arbeit war die Untersuchung des Phasenverhaltens von binären, ternären bzw. quaternären Mischungen aus Polymer/Lösungsmittel, Polymer/Lösungsmittel/Fällungsmittel, Polymer/Polymer/Lösungsmittel bzw. Polymer/Polymer/Mischlösungsmittel mit Polyethylen-terephthalat (PET) bzw. Polyvinylchlorid (PVC) als hochmolekularen Komponenten. Zuerst wurden Löslichkeitsuntersuchungen an PET durchgeführt, da über dieses Polymer nur wenig bekannt ist. Nach der Überprüfung einer Vielzahl von Lösungsmitteln und Lösungsmittel-gemischen auf ihre Eigenschaften bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und ihrem Siedepunkt, stellte sich heraus, daß nur toxikologisch bedenkliche Verbindungen wie Phenol, Trifluoressigsäure und Nitrobenzol, in der Lage sind, PET in ausreichendem Maße zu lösen. Die Zugabe von n-Heptan zu einer homogenen Lösung von PET in Phenol bzw. in Trifluoressigsäure bewirkt flüssig-flüssig Entmischung. Im Hinblick auf eine Fraktionierung nach dem Molekulargewicht, wurden deshalb für beide Systeme Phasendiagramme aufgenommen und Koexistenzversuche durchgeführt. Es zeigte sich, daß die Mischungslücken sehr groß sind und die Konoden außergewöhnlich flach liegen, d. h. nahezu parallel zur Lösungsmittel/Fällungsmittelseite des Gibbs'schen Phasendreiecks verlaufen. Die im Sol vorliegenden Polymermengen erwiesen sich, in Übereinstimmung mit theoretischen Betrachtungen, als so gering, daß eine Fraktionierung nach der Methode der Kontinuierlichen Polymerfraktionierung (CPF) nicht zweckmäßig erscheint.

PET und PVC lösen sich gemeinsam in Nitrobenzol bzw. 2,4-Dichlorphenol. Jedoch muß man wegen der geringen Löslichkeit von PET bei erhöhten Temperaturen (150 °C bzw. 85 °C) arbeiten. Bei diesen Temperaturen ist PVC thermisch instabil und zeigt Vernetzungsreaktionen. Phasendiagramme konnten aus diesen Gründen nicht bestimmt werden.

Quellversuche von PET bzw. PVC bei 23 °C und 48 °C in verschiedenen Lösungsmitteln wie THF, Aceton und Dioxan (und deren Mischungen mit Wasser) zeigen, daß PET einen geringen Quellungsgrad von maximal 1,4 hat, PVC unter denselben Bedingungen dagegen neunmal so stark quillt (Quellungsgrade bis zu 12,8). GPC-Messungen an den gequollenen PVC-Proben belegen, daß, je nach technischem Produkt (hart-, weich-PVC und PVC-Film) und eingesetztem Lösungsmittel, unterschiedliche Mengen an Additiven, so wie an niedermolekularen Polymeranteilen herausgelöst werden. Erste Untersuchungen von quaternären Gemischen aus PET/PVC und Mischlösungsmittel bestätigten die Beobachtungen an den ternären Systemen.


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